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傅里叶红外光谱仪测定地表水中石油标样

     红外光谱测定仪可以简便、准确地测定石油类标样.对日常考核、监测具有指导意义。石油是污染物达标排放总量控制项目之一。国标GB/T16488—1996中将“用四氯化碳萃取,不被硅酸镁吸附且在波数为2930、2960cm一 和3030 cm一 全部或部分谱带处有特征吸收的物质”称为石油类.石油类的主要成分是烃类(烷烃、环烷烃和芳香烃),在红外吸收光谱中,根据石油类物质中的亚甲基团与甲基团及Ar—H芳香烃之间的比值变化,由此求出各自的校正系数x、y、z,再求出亚甲基(CH )的波数2930cm 和3030cm一 的比值 ,由相应的公式求出水中石油类的含量。通过红外分光光度法准确测量国家给定的标准物质,保证日常环境监测中测量结果的准确、可靠。
     对于地表水,本文采用一次定量萃取代替两次萃取定容,用无水硫酸钠过滤吸水代替经过硅酸镁柱,精密度和准确度均达到国家标准要求。详见以下实验部分:四氯化碳(特规环保专用,分析纯,南京化学试剂公司):在2600-3300cm 之间扫描吸光度值不超过0.03(1cm比色皿;空气池做参比);石英比色皿:4cm带盖;硅酸镁(红外分光测油仪专用,分析纯,天津昌茂化学试剂厂):60—1o0目。在5O0℃烘2h,冷却后按6 (m/m)的比例,加入蒸馏水,密塞充分振荡,放置24h后使用;标准油(国家标准物质研究中心):100mg/L;标准油使用液:5mg/I ,准确吸取标准油5mI 于100mL容量瓶中,用四氯化碳定容至刻度。实验用水为蒸馏水。往500mL水样中加25mL 1 30g/I 的硫酸铝溶液并搅匀,然后边搅拌边逐滴加入25mL 50g/L的氢氧化钠溶液,待形成絮状沉淀后虹吸法30min弃去上层清液,加适量的盐酸溶液溶解沉淀,再将水样倒入自动萃取器:1次萃取:用20ml 四氯化碳洗涤采样瓶后一并倒人自动萃取器内,再加入30mI 四氯化碳萃取。充分振荡3rain,静置分层后将萃取液经铺有10mm厚无水硫酸钠的玻璃砂蕊漏斗过滤吸水,将过滤液分2份,一份直接滴入4cm带盖石英比色血用于测定,一份经硅酸镁吸附后,用于测定。2次萃取:用20mL四氯化碳洗涤采样瓶后倒入自动萃取器内,充分振荡3min。静置分层后将萃取液经铺有10ram厚的无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内;再用20mL四氯化碳重新萃取一次水样,操作同前,再取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗,洗涤液一并流人容量瓶,加四氯化碳定容至50mI 。将过滤液分两份,一份直接滴入4cm带盖石英比包皿用于测定,一份经硅酸镁吸附后,用于测定。用四氯化碳溶液作空白,置于4cm比色皿中,点击宏程序上的空白背景;再将萃取好的样品溶液置于4cm比色皿中,放到样品仓样品架上,点击样品溶液的测定,开始采集样品数据,输人相应的试样处理参数以及实验参数,将由计算机自动计算出样品溶液的含量。
乐彩汇     结果与讨论:实验结果表明:2次萃取后的平行样品的相对标准偏差与1次萃取后的平行样品的相对标准偏差,无论是经过无水硫酸钠还是经过硅酸镁柱,两种方法测定结果无显著性差异;1次萃取经无水硫酸钠过滤后水样加标回收,回收率为98 一1o2 ,准确度满足要求。采用1次萃取法代替2次萃取,用无水硫酸钠过滤代替经过硅酸镁柱,其测定方法不会影响测定的精密度和准确度,测定结果准确、可靠,能大大减轻工作强度,节省时间,达到快速测定的目的,在日常样品监测中是可行的


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