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液相色谱仪的常见故障及简易排除方法

乐彩汇      到目前为止,高效液相色谱仪及其与质谱仪的联用设备已经成为检测和研究工作的重要工具。高效液相色谱法对分析极性、难挥发和不稳定化合物是必不可少的,所以被广泛用于许多领域。不过,挥之不去的故障阴影在常规操作过程中总是

影响测试结果的准确性和引起运行中断的运转效率。作为交流和参考用材料,本文提供了使用高效液相色谱仪乐彩汇例行分析过程中日常所遇到的故障问题(表现在泵、峰形、基线等方面)、原因分析及解决方法。

     高效液相色谱和高效液相色谱一质谱联用是当前发展迅速的,分析范围很广的一种分析方法。在使用过程中总会出现一些影响检测结果的准确度和实验的正常运行。本文罗列了我们在日常使用HPLC时碰到的六个方面的问题及初步的解决方

法,提出来供交流、参考和借鉴。1 HPLC泵无压力显示:原因分析:(1)漏液;(2)单向阀堵塞,解决方法:①拆下后分别按下列顺序,即水、甲醇、10%异丙醇、甲醇,超声清洗15~20min;②上述方法不行,把不锈钢的单向阀放在沸水浴中煮

30min,然后再按(1)的清洗过程进行。2 LCMS的Lc泵压力不稳:(1)有气泡。解决方法:不接色谱柱,以3mL/mill的大流速冲洗系统3次以上。(2)在线过滤器或者溶剂滤头过脏。解决方法:拆下后分别用水、甲醇、10%异丙醇、甲醇,超声清洗

乐彩汇15min。(3)单向阀拆下按上述方法清洗。解决方法:拆下后分别用水、甲醇、10%异丙醇、甲醇,超声清洗15min。(4)比例阀脏。解决方法:用5%异丙醇lmL/min流速冲洗比例阀30min(5)HPLC系统脏。解决方法:卸下色谱柱,用70℃热水冲

洗系统20分钟,然后按1.1.2所述溶剂顺序清洗。3.色谱图上出现非期望的峰原因分析:)污染不严重。用乙腈或者甲醇0.1mL/mi或0.2mL/min小流速冲洗过夜。(2)按上述方法不能解决,则依下步骤依次进行清洗。① 水冲2O倍柱体积

(4.6.250mm色谱柱以lmL/min的流速大约冲10min左右);② 甲醇或乙腈冲20倍柱体积.
     异常色谱峰的原因分析:(1)峰拖尾。原因分析:柱失效;乙酸;如是LC/MS则加0.1% 乙酸)。有干扰峰;在线 过滤器堵塞。解决方法:色谱柱应加在线过滤器和 预柱;降低流动相的pH值(如HPLC系统可加入1%(2)峰较宽。原因分析:色

乐彩汇谱柱的选择不合适;柱失效;色谱柱污染。解决方法:变更色谱柱的型号,清洗色谱柱。(3)灵敏度低。原因分析:进样量小或设置错误;检测池污染。解决方法:增大进样量;清洗检测池(4)峰前伸。原因分析:进样量过大或者样品浓度过高;

柱失效;柱塌陷;溶剂效应。解决方法:减小进样量或者降低样品浓度;更改梯度变换条件;降低流动相pH值。

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